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La Microsonde Electronique (EPMA)

Présentation de la technique EPMA (Electron Probe Micro Analyser)

Présentation de la technique EPMA EPMA Cameca SX100

EPMA pour Electron Probe Micro Analysis est également connu sous le nom de microsonde de Castaing. C’est une technique d’analyse in situ non destructive permettant de détecter tous les éléments à partir du Béryllium dans un volume de l’ordre du micromètre cube avec une sensibilité d’environ 100ppm.

Principe
La microsonde électronique analyse l’émission X produite par l’interaction entre des électrons incidents et les éléments constituant le matériau à analyser. D’autres produits de cette interaction peuvent être également exploités dans le même appareil.

Interaction des électrons avec la matière
Interaction des électrons avec la matière



L’émission X issue du matériau est analysée dans le cas de l’EPMA CAMECA SX100 par cinq spectromètres à dispersion de longueur d’onde (WDS : Wave length Dispersion Spectrometer). Ce type de spectromètre est constitué d’un cristal monochromateur, d’un compteur proportionnel à flux gazeux et d’une chaîne de comptage. Pour une longueur d’onde donnée, la source de rayons X ( un point d’analyse à la surface de l’échantillon), le cristal monochromateur et le compteur sont situés en trois points sur le cercle de focalisation ou cercle de Rowland.

Disposition sur le cercle de Rowland
Disposition sur le cercle de Rowland



Dans ces conditions idéales il y a interférence constructive dans le réseau cristallin pour le rayonnement X atteignant le cristal en position de Bragg. Il peut dans ce cas être diffracté vers le détecteur.

Loi de Bragg : 2dsinӨ = nλ
Loi de Bragg : 2dsinӨ = nλ



Il est nécessaire de recourir à plusieurs cristaux : chacun ayant en effet une distance inter réticulaire adaptée à une gamme de longueurs d’onde caractéristiques d’un nombre limité d’éléments. Dans le cas particulier de l’EPMA CAMECA SX100, le recours à plusieurs spectromètres, chacun étant équipé de jusqu’à trois cristaux, permet de collecter et mesurer les rayonnements X de plusieurs éléments à la fois.

Schéma d'un spectromètre WDS
Schéma d’un spectromètre WDS



La conduite de l’analyse X consiste au positionnement des 5 spectromètres sur les longueurs d’onde caractéristiques de 5 éléments et à faire une mesure sur les pics RX émergents. On accompagne cette mesure par celle du fond continu (rayonnement de freinage ou brehmsstrahlung) de part et d’autre de chaque pic. Par soustraction de ce fond on obtient une intensité qui servira au calcul de concentration par comparaison à l’intensité obtenue dans les mêmes conditions sur un étalon.

Exemple de spectre de rayonnement X
Exemple de spectre de rayonnement X



Applications
Les éléments majeurs et mineurs peuvent être mesurés dans la plupart des matériaux à l’échelle du nano gramme.

Compte tenu de l’importance du positionnement sur les cercle de Rowland, l’appareil est doté d’un dispositif précis de positionnement trois axes de l’échantillon, accompagné d’un microscope classique avec zoom, permettent par l’intermédiaire d’une caméra couleur, un repérage des zones à analyser. De plus, les échantillons transparents bénéficient d’un éclairage par transmission et polarisation.

Spécifications
• Spectre X élémentaire permettant une analyse qualitative ou semi quantitative du matériau.
• Tableau d’intensité X élémentaire à partir duquel la composition des éléments majeurs peut être calculée avec une barre d’erreur relative de +/-1% typique.
Outre l’émission X, d’autres rayonnements sont également exploités par cette microsonde, en sorte qu’elle peut également produire des images de Microscopie Electronique à Balayage :
• On peut bien entendu produire des images de contraste chimique obtenues à partir de l’EMISSION X locale. Par déplacement de l’échantillon, le champ imagé peut se situé dans les millimètres.
• Des images de contraste topographique grâce aux ELECTRONS SECONDAIRES.
• Des images de contraste de nombre atomique (ou "de phases") générées par les ELECTRONS RETRODIFFUSES.

EPMA

Présentation approfondie de la Microsonde Electronique